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3. 흡착시험방법
3-1. 시료의 전처리
3-1-1. 시료의 세정 흡착능 시험용 활성탄 시료는, 시료 자체에 함유되어 있는 불순물을 제거하기 위하여 순수로서 세정한다. 세정방법은 시료 약 10g을 1L들이 비이커에 취하고, 순수를 충분히 가한 다음 약 5시간 끊인 후 거르고 순수로서 헹군다. 불순물의 반응이 나오지 않을 때까지 위의 방법을 반복하여 씻은 후 유리 거르게로 거른 다음, 115℃에서 24시간 건조하여 데시게이터에 보관한다.
3-1-2. 시료의 분쇄 회분식방법에 의한 흡착능 시험용 시료는 위의 방법으로 씻은 시료를 149㎛ 이하의 입자로 곱게 갈아서 115℃에서 1-2시간 건조시킨 후 데시게이터에 보관한다.
3-2. 시약, 기구 및 장치
1) 시약 흡착능 시험용 대상 피흡착물질의 조제용 시약은 다음 표6과 같다.
표 6. 피흡착물질 조제용 시약
2) 물 흡착제 및 활성탄 시료의 전처리에 사용하는 물과 피흡착질 용액 제조에 사용하는 물은 실험실용 순수를 다시 유기물과 미립자를 제거하기 위하여 0.2μ Organic-Q Filter와 Micro Filter를 통과시켜서 사용한다.
3) 기구 및 장치 ○ Shaking Water Bath(항온 수용 진탕기) : Instruments(Cambridge) Ltd. England 제품으로서 온도 0-80℃, 왕복운동 0-200회/분, 수평방향 진폭 4cm ○ Red-OX. Potentiometer(산화환원 전위계) : HORIBA, F-7 AD, Japan, 측정범위 0.00∼14.00, 정확도 pH 0.01 ○ UV/VIS Spectrophotometer(자외선/가시선 분광 광도계) : Varian super scan 3, Australria, 파장범위 190∼900nm ○ Atomic Absorption Sectrophotometer(원자흡광분광광도계) : Perkin Elmer 380, U.S.A, 파장범위 190∼900nm ○ Total Organic Carbon Analyzer(총 유기탄소 분석기) : SHIMATZU Model 5000, Japan, 정량범위 0.004mg/L∼10000mg/L ○ Scanning Electron Micrographs(주사전자현미경) : AKASHI Model ISI-DS-130, Japan, 최대배율 30만배 ○ Column : Pyrex 유리제로서 치수는 길이 30cm, 외경 2cm, 내경 1.7cm 이며, 그 모양은 그림 3과 같다.
그림3 Column의 모양
3-3. 흡착시험방법
3-3-1. 회분법에 의한 흡착시험방법
1) 흡착제 및 분산액의 조제 3-1-1 및 3-1-2의 과정에서 얻어진 분말시료 1g을 순수 1L에 풀어서 1mg/ml의 농도로 조제하여 흡착제의 원액으로 사용하였다.
2) 피흡착 물질의 표준용액 조제 본 연구에서 피흡착 대상 항목으로 선정한 COD,잔류염소 ABS 및 TOC의 표준용액은 표7 에서와 같이 조제하였다.
표 7. 피흡착물질의 표준용액 조제표
(☆) O-톨리딘(Ortho-tolidine)법에 의해서 표준용액의 농도를 0.5mg Cl2/L로 조정
3) 시험순서 마개 달린 500ml 삼각플라스크에 표7 에서와 같은 농도의 피흡착물질 표준용액을 250ml씩 취하고, 활성탄의 양을 2.5, 5.0, 10.0, 15.0mg이 되도록 가하여 20℃로 유지된 항온수욕진탕기(Shakin Water Bath)에서 수평방향 진폭 4cm, 분당 왕복속도 100회로 1시간 동안 진탕 시킨 다음, 유리 거르게로 거르고 그 거른액의 잔류농도를 구하였다. 각 항목별 잔류농도 측정방법은 KSM0100('88) 공업용수 시험방법에 따랐다.
3-3-2. Column법에 의한 표준용액 조제
1) 피흡착물질의 표준용액 조제 본 연구에서 피흡착 대상 항목으로 선정한 COD, TOC, 잔류염소 및 ABS의 표준용액의 농도가 각 2.0, 2.0, 0.5 및 0.5mg/L가 되게 조제하였다.
2) 시험순서 3-1-1의 시료 전처리 과정에서 얻어진 활성탄 시료를 수직 Column에 10g씩 충전한 다음, 피흡착물질 표준용액을 상온에서 유속 1.2L/hr의 일정 속도로 흘려 보내며 시간별로 유출액의 잔류농도를 분석 하였다. 실험장치는 그림4에 나타내었으며 실험조건은 다음과 같다.
표 8. Column법에 의한 흡착시험조건
그림4. Column 형에 의한 실험장치 |
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