3. 흡착시험방법

 

    3-1. 시료의 전처리

     

    3-1-1. 시료의 세정

흡착능 시험용 활성탄 시료는, 시료 자체에 함유되어 있는 불순물을 제거하기 위하여 순수로서 세정한다. 세정방법은 시료 약 10g을 1L들이 비이커에 취하고, 순수를 충분히 가한 다음 약 5시간 끊인 후 거르고 순수로서 헹군다.

불순물의 반응이 나오지 않을 때까지 위의 방법을 반복하여 씻은 후 유리 거르게로 거른 다음, 115℃에서 24시간 건조하여 데시게이터에 보관한다.

 

    3-1-2. 시료의 분쇄

회분식방법에 의한 흡착능 시험용 시료는 위의 방법으로 씻은 시료를 149㎛ 이하의 입자로 곱게 갈아서 115℃에서 1-2시간 건조시킨 후 데시게이터에 보관한다.

 

    3-2. 시약, 기구 및 장치

 

1) 시약

흡착능 시험용 대상 피흡착물질의 조제용 시약은 다음 표6과 같다.

 

    표 6. 피흡착물질 조제용 시약

대상항목

시약명 [화학식] (분자량

제조회사

등급

COD

Glucose [C6H12O6] (180.16)

Junsei Chemical

1st grade

잔류염소

Sodium hypochloride [NaClO] (74.44)

Oxon Banbury Co.LTD.

Cl2 Assey 10-14%

ABS

Sodium Dodecylsulfate [MaO3SO(CH2O11CH3] (288.4)

Sigma Chemical

1st grade 99%

TOC

Potassium Hydrogen phthalate [KHC6H4(COO)2] (204.23)

Hayashi pure chemical

G.R

 

2) 물

흡착제 및 활성탄 시료의 전처리에 사용하는 물과 피흡착질 용액 제조에 사용하는 물은 실험실용 순수를 다시 유기물과 미립자를 제거하기 위하여 0.2μ Organic-Q Filter와 Micro Filter를 통과시켜서 사용한다.

 

3) 기구 및 장치

 ○ Shaking Water Bath(항온 수용 진탕기) : Instruments(Cambridge) Ltd. England 제품으로서 온도 0-80℃, 왕복운동 0-200회/분, 수평방향 진폭 4cm

 ○ Red-OX. Potentiometer(산화환원 전위계) : HORIBA, F-7 AD, Japan, 측정범위 0.00∼14.00, 정확도 pH 0.01

 ○ UV/VIS Spectrophotometer(자외선/가시선 분광 광도계) : Varian super scan 3, Australria, 파장범위 190∼900nm

 ○ Atomic Absorption Sectrophotometer(원자흡광분광광도계) : Perkin Elmer 380, U.S.A, 파장범위 190∼900nm

 ○ Total Organic Carbon Analyzer(총 유기탄소 분석기) : SHIMATZU Model 5000, Japan, 정량범위 0.004mg/L∼10000mg/L

 ○ Scanning Electron Micrographs(주사전자현미경) : AKASHI Model ISI-DS-130, Japan, 최대배율 30만배

 ○ Column : Pyrex 유리제로서 치수는 길이 30cm, 외경 2cm, 내경 1.7cm 이며, 그 모양은 그림 3과 같다.

 

 

그림3 Column의 모양

 

    3-3. 흡착시험방법

     

    3-3-1. 회분법에 의한 흡착시험방법

     

1) 흡착제 및 분산액의 조제

3-1-1 및 3-1-2의 과정에서 얻어진 분말시료 1g을 순수 1L에 풀어서 1mg/ml의 농도로 조제하여 흡착제의 원액으로 사용하였다.

 

2) 피흡착 물질의 표준용액 조제

본 연구에서 피흡착 대상 항목으로 선정한 COD,잔류염소 ABS 및 TOC의 표준용액은 표7 에서와 같이 조제하였다.

 

    표 7. 피흡착물질의 표준용액 조제표

항     목

시  약  명

농  도(mg/l)

표준용액 1L 조제에 필요한 시약의 양(mg)COD

COD

Glucose

6.0

5.6

잔류염소

Sodium hypochloride

0.5

(☆)

ABS

Sodium Dodecylsulfate

2.0

2.0

TOC

Potassium Hydrogen phthalat

2.0

4.3

(☆) O-톨리딘(Ortho-tolidine)법에 의해서 표준용액의 농도를 0.5mg Cl2/L로 조정

 

3) 시험순서

마개 달린 500ml 삼각플라스크에 표7 에서와 같은 농도의 피흡착물질 표준용액을 250ml씩 취하고, 활성탄의 양을 2.5, 5.0, 10.0, 15.0mg이 되도록 가하여 20℃로 유지된 항온수욕진탕기(Shakin Water Bath)에서 수평방향 진폭 4cm, 분당 왕복속도 100회로 1시간 동안 진탕 시킨 다음, 유리 거르게로 거르고 그 거른액의 잔류농도를 구하였다. 각 항목별 잔류농도 측정방법은 KSM0100('88) 공업용수 시험방법에 따랐다.

 

    3-3-2. Column법에 의한 표준용액 조제

     

1) 피흡착물질의 표준용액 조제

본 연구에서 피흡착 대상 항목으로 선정한 COD, TOC, 잔류염소 및 ABS의 표준용액의 농도가 각 2.0, 2.0, 0.5 및 0.5mg/L가 되게 조제하였다.

 

2) 시험순서

3-1-1의 시료 전처리 과정에서 얻어진 활성탄 시료를 수직 Column에 10g씩 충전한 다음, 피흡착물질 표준용액을 상온에서 유속 1.2L/hr의 일정 속도로 흘려 보내며 시간별로 유출액의 잔류농도를 분석 하였다.

실험장치는 그림4에 나타내었으며 실험조건은 다음과 같다.

 

    표 8. Column법에 의한 흡착시험조건

구        분

흡착조건

활 성 탄 의 입 도

표5 참조

Column 의 내경  (cm)

1.7

Column 의 높이  (cm)

300

충 전 층 의 높 이  (cm)

9

충  전  량  (g)

10

유   속(L/hr)

1.2(또는 0.6)

통과방식

하양류식

온도(℃)

20

 

 

그림4. Column 형에 의한 실험장치

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