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3. 흡착시험방법
3-1.
시료의 전처리
3-1-1.
시료의 세정
흡착능
시험용 활성탄 시료는, 시료 자체에 함유되어 있는 불순물을
제거하기 위하여 순수로서 세정한다. 세정방법은 시료 약
10g을 1L들이 비이커에 취하고, 순수를 충분히 가한 다음
약 5시간 끊인 후 거르고 순수로서 헹군다.
불순물의
반응이 나오지 않을 때까지 위의 방법을 반복하여 씻은
후 유리 거르게로 거른 다음, 115℃에서 24시간 건조하여
데시게이터에 보관한다.
회분식방법에
의한 흡착능 시험용 시료는 위의 방법으로 씻은 시료를
149㎛ 이하의 입자로 곱게 갈아서 115℃에서 1-2시간 건조시킨
후 데시게이터에 보관한다.
1)
시약
흡착능
시험용 대상 피흡착물질의 조제용 시약은 다음 표6과 같다.
|
대상항목
|
시약명
[화학식] (분자량
|
제조회사
|
등급
|
|
COD
|
Glucose
[C6H12O6]
(180.16)
|
Junsei
Chemical
|
1st
grade
|
|
잔류염소
|
Sodium
hypochloride [NaClO] (74.44)
|
Oxon
Banbury Co.LTD.
|
Cl2
Assey 10-14%
|
|
ABS
|
Sodium
Dodecylsulfate [MaO3SO(CH2O11CH3] (288.4)
|
Sigma
Chemical
|
1st
grade 99%
|
|
TOC
|
Potassium
Hydrogen phthalate [KHC6H4(COO)2] (204.23)
|
Hayashi
pure chemical
|
G.R
|
2)
물
흡착제
및 활성탄 시료의 전처리에 사용하는 물과 피흡착질 용액
제조에 사용하는 물은 실험실용 순수를 다시 유기물과 미립자를
제거하기 위하여 0.2μ Organic-Q Filter와 Micro Filter를
통과시켜서 사용한다.
3)
기구 및 장치
○
Shaking Water Bath(항온 수용 진탕기) : Instruments(Cambridge)
Ltd. England 제품으로서 온도 0-80℃, 왕복운동 0-200회/분,
수평방향 진폭 4cm
○
Red-OX. Potentiometer(산화환원 전위계) : HORIBA, F-7
AD, Japan, 측정범위 0.00∼14.00, 정확도 pH 0.01
○
UV/VIS Spectrophotometer(자외선/가시선 분광 광도계)
: Varian super scan 3, Australria, 파장범위 190∼900nm
○
Atomic Absorption Sectrophotometer(원자흡광분광광도계)
: Perkin Elmer 380, U.S.A, 파장범위 190∼900nm
○
Total Organic Carbon Analyzer(총 유기탄소 분석기) :
SHIMATZU Model 5000, Japan, 정량범위 0.004mg/L∼10000mg/L
○
Scanning Electron Micrographs(주사전자현미경) : AKASHI
Model ISI-DS-130, Japan, 최대배율 30만배
○
Column : Pyrex 유리제로서 치수는 길이 30cm, 외경 2cm,
내경 1.7cm 이며, 그 모양은 그림 3과 같다.
그림3
Column의 모양
3-3.
흡착시험방법
3-3-1.
회분법에 의한 흡착시험방법
1)
흡착제 및 분산액의 조제
3-1-1
및 3-1-2의 과정에서 얻어진 분말시료 1g을 순수 1L에 풀어서
1mg/ml의 농도로 조제하여 흡착제의 원액으로 사용하였다.
2)
피흡착 물질의 표준용액 조제
본
연구에서 피흡착 대상 항목으로 선정한 COD,잔류염소 ABS
및 TOC의 표준용액은 표7 에서와 같이 조제하였다.
|
항
목
|
시
약 명
|
농
도(mg/l)
|
표준용액
1L 조제에 필요한 시약의 양(mg)COD
|
|
COD
|
Glucose
|
6.0
|
5.6
|
|
잔류염소
|
Sodium
hypochloride
|
0.5
|
(☆)
|
|
ABS
|
Sodium
Dodecylsulfate
|
2.0
|
2.0
|
|
TOC
|
Potassium
Hydrogen phthalat
|
2.0
|
4.3
|
(☆)
O-톨리딘(Ortho-tolidine)법에 의해서 표준용액의 농도를
0.5mg Cl2/L로 조정
3)
시험순서
마개
달린 500ml 삼각플라스크에 표7 에서와 같은 농도의 피흡착물질
표준용액을 250ml씩 취하고, 활성탄의 양을 2.5, 5.0, 10.0,
15.0mg이 되도록 가하여 20℃로 유지된 항온수욕진탕기(Shakin
Water Bath)에서 수평방향 진폭 4cm, 분당 왕복속도 100회로
1시간 동안 진탕 시킨 다음, 유리 거르게로 거르고 그 거른액의
잔류농도를 구하였다. 각 항목별 잔류농도 측정방법은 KSM0100('88)
공업용수 시험방법에 따랐다.
1)
피흡착물질의 표준용액 조제
본
연구에서 피흡착 대상 항목으로 선정한 COD, TOC, 잔류염소
및 ABS의 표준용액의 농도가 각 2.0, 2.0, 0.5 및 0.5mg/L가
되게 조제하였다.
2)
시험순서
3-1-1의
시료 전처리 과정에서 얻어진 활성탄 시료를 수직 Column에
10g씩 충전한 다음, 피흡착물질 표준용액을 상온에서 유속
1.2L/hr의 일정 속도로 흘려 보내며 시간별로 유출액의
잔류농도를 분석 하였다.
실험장치는
그림4에 나타내었으며 실험조건은 다음과 같다.
|
구
분
|
흡착조건
|
|
활
성 탄 의 입 도
|
표5
참조
|
|
Column
의 내경 (cm)
|
1.7
|
|
Column
의 높이 (cm)
|
300
|
|
충
전 층 의 높 이 (cm)
|
9
|
|
충
전 량 (g)
|
10
|
|
유
속(L/hr)
|
1.2(또는
0.6)
|
|
통과방식
|
하양류식
|
|
온도(℃)
|
20
|
그림4.
Column 형에 의한 실험장치
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